单纯的一个静置实验为什么液相会测不出来结果？

这里有个方法你可以参考下

烷基酚类化合物（alkylphenols，aps）为在环境中广泛存在的环境激素类物质，易引发内分泌紊乱，造**体正常激素失常，危害生物体的生殖功能系统、干扰和降低人体的免疫机能，甚至引发恶性肿瘤〖1〗?。

烷基酚和双酚a（b**phenol a，bpa），是烷基酚类化合物中有代表性的环境污染物，其降解产物（主要为壬基酚和辛基酚）具有比母体化合物更强的毒性〖2〗?。壬基酚（nonylphenol，np）和辛基酚（octyphenol，op）均为联合国制订的持久性有毒化学污染物。2008年10月18日加拿大联邦**正式宣布，决定将bpa列入有毒物质列表中。

目前，对bpa、op和np的研究对象主要为饮料类食品、动物组织和水环境样品，所采用的分析方法有高效液相色谱法〖3，4〗?和气相色谱**?〖5，6〗?。由于bpa、op和np在实际样品中含量较低，同时复杂的样品基底对分析过程会产生严重的干扰，因此在进行分析前，需进行预处理。常用的预处理方法有液-液萃取法（liquid-liquid extraction，lle）〔7〕、基质固相分散法（matrix solid-phase d**persion，mspd）〖6〗、固相萃取法（solid phase extraction，spe）〖8〗?、加速溶剂萃取法（accelerated solvent extraction，ase）〖3，9〗?、固相微萃取法（solid phase microextraction，spme）〖10〗?和中空纤维膜微萃取法（hollow fiber membrane extraction，hfme）〖10〗?等。这些预处理方法虽取得一定的实际应用，但它们也存在着一些不足，如lle、mspd、spe和ase均需一定量的**，spme和hfme的萃取容量较低。

搅拌棒固相萃取技术（stir bar sorptive extraction，**se）是在固相微萃取技术（spme）基础上发展的一种新型的无溶剂或少溶剂的样品前处理方法，由sandra等在1999年首先提出，并由gerstel公司商品化〖11，12〗??肷唐坊疭bse相比，**sem可直接对极性有机化合物进行有效萃取而无需进行衍生化。本研究以聚（n-乙烯基咪唑-二乙烯基苯）整体材料为涂层的搅拌棒萃取bpa、op和np，考察了萃取时间、解析时间、样品基质中ph值、离子强度等实验条件对萃取效率的影响，在此基础上与hplc-dad联用测定实际水样中3种目标化合物。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

高效液相色谱设备：lc-20ab泵，cba-20a**，spd-m20a dad**（shimadzu，日本kyoto公司），7725i进样阀（美国rheodyne公司），20 μl定量阀。商品化搅拌棒（commercial stir bars，**sec）：涂层材料为pdms，棒长20 mm，涂层厚度1.0 mm（tw**ter; gerstel，müllheim a/d ruhr; germany）；自制搅拌棒（**sem）：细玻璃管中密封一段铁丝，搅拌棒（30 mm×6 mm）以聚（n-乙烯基咪唑-二乙烯基苯）整体材料为涂层，涂层厚度1.0 mm〖12〗?。?

bpa（99%，日本tci公司），op（99.7%，上海化学试剂厂），np（99%， 德国aug**urg公司），**和甲醇（色谱纯，tedia 公司），实验用水均为milli-q 水（millipore公司）。

2.2 标准溶液的配制

分别称取2.5 mg各标准样品，甲醇溶解并定容于25 ml 棕色瓶中，配制成100 mg/l的单标储备液，置于4 ℃的冰箱中保存。使用时，用水稀释至所需浓度，制得混合标准溶液。

实际水样分别采自厦门污水处理厂的入水口和**口以及厦门大学附近海域的海水。使用前用0.45 μm滤膜过滤。

2.3 色谱条件

kromasil lc-18色谱分离柱（250 mm×4.5 mm i.d．，5 μm）；流动相为水(a)-**(b)；流速：1.0 ml/min；检测波长：276 nm；进样体积：20 μl。优化后的梯度洗脱程序为： 0~5 min，60% b;5~10 min，60%~100% b; 10~20 min，100% b; 20~25 min，100%~60% b。

2.4 实验方法

室温条件下，准确量取100 ml标准水样于250 ml烧杯中，放入搅拌棒，以200 r/min的速度进行搅拌萃取。萃取完成后，取出搅拌棒，转移到3.0 ml**溶液中，以同样搅拌速度进行解析。解析液经氮气吹干后，用**定容至0.5 ml，然后进行色谱分析。

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