如何快速测定产品肥料产品中有没有硼
你好,测肥料中硼含量的步骤如下
将试料置于石英锥形瓶中,加 15mL 盐酸,在电热板上加热,滴加 3 mL 硝酸至试料完全溶解。取下稍冷,加 10mL 硫酸-磷酸混合酸(甲), 移至高温电炉上,加热蒸发至刚冒硫酸烟,取下稍冷,用水冲洗锥形瓶壁 1 次,继续加热蒸发至冒硫酸烟,盖好表面皿,待下层清晰(气 液两相有明显分界线)后,持续 1~3min,取下冷却,加 10 mL 水溶解盐类,将溶液移入 25mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 4.4 显色 分取 2.00mL(含硼量大于 0.025%分取 1.00mL,补加 1.0mL 硫酸-磷酸混合酸(乙))试液两份(如有沉淀应干过滤)于 50mL 石英烧杯 中,滴加 0.2mL 次磷酸钠溶液(40 g/L),在低温电热板上(110~120℃)蒸发至约 0.5mL,移至高温电热板上(200~220℃)冒硫酸烟, 从开始冒烟起计时 20~30s,取下冷却。 显色液:加 4mL 酸试剂、1mL 乙酸丁酯,充分混匀,在 40±1℃烘箱中保温 10min,取出,加 4.00mL 姜黄素溶液,充分混匀后在 40±1℃ 烘箱中保温 30min,取出加 25.00mL 缓冲溶液,混匀,放置 10min。 参比液:加 4mL 酸试剂、1mL 乙酸丁酯、0.1mL 氟化钠溶液(40 g/L),其他同显色液。 4.5 测量 将显色溶液置于 3cm 或 1cm 吸收皿中,在分光光度计上,于波长 545nm 处测量吸光度,在工作曲线上查取硼的质量 4.6 工作曲线绘制: 分取 0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00 mL(含硼 0.0005%~0.004%)或 0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL(含硼 0.004%~ 0.05%)硼标准溶液(0.4?g/mL) ,分别置于 50mL 石英烧杯中,加 2.0mL 硫酸-磷酸混合酸(乙),不加次磷酸钠溶液,在低温电热板上 (110~120℃)蒸发至约 0.5mL,以下按显色液显色,以试剂空白作参比,用 3cm 或 1cm 吸收皿测量吸光度,以硼的质量为横坐标, 吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 5 计算 按下式计算硼的含量,以质量分数表示: wB = @@××××VmVm 式中:wB— 硼的质量分数,%; m1— 分取试液中硼的质量,?g; V1— 分取试液的体积,mL; V — 试液的总体积,mL; m — 试料的质量,g
将试料置于石英锥形瓶中,加 15mL 盐酸,在电热板上加热,滴加 3 mL 硝酸至试料完全溶解。取下稍冷,加 10mL 硫酸-磷酸混合酸(甲), 移至高温电炉上,加热蒸发至刚冒硫酸烟,取下稍冷,用水冲洗锥形瓶壁 1 次,继续加热蒸发至冒硫酸烟,盖好表面皿,待下层清晰(气 液两相有明显分界线)后,持续 1~3min,取下冷却,加 10 mL 水溶解盐类,将溶液移入 25mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 4.4 显色 分取 2.00mL(含硼量大于 0.025%分取 1.00mL,补加 1.0mL 硫酸-磷酸混合酸(乙))试液两份(如有沉淀应干过滤)于 50mL 石英烧杯 中,滴加 0.2mL 次磷酸钠溶液(40 g/L),在低温电热板上(110~120℃)蒸发至约 0.5mL,移至高温电热板上(200~220℃)冒硫酸烟, 从开始冒烟起计时 20~30s,取下冷却。 显色液:加 4mL 酸试剂、1mL 乙酸丁酯,充分混匀,在 40±1℃烘箱中保温 10min,取出,加 4.00mL 姜黄素溶液,充分混匀后在 40±1℃ 烘箱中保温 30min,取出加 25.00mL 缓冲溶液,混匀,放置 10min。 参比液:加 4mL 酸试剂、1mL 乙酸丁酯、0.1mL 氟化钠溶液(40 g/L),其他同显色液。 4.5 测量 将显色溶液置于 3cm 或 1cm 吸收皿中,在分光光度计上,于波长 545nm 处测量吸光度,在工作曲线上查取硼的质量 4.6 工作曲线绘制: 分取 0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00 mL(含硼 0.0005%~0.004%)或 0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL(含硼 0.004%~ 0.05%)硼标准溶液(0.4?g/mL) ,分别置于 50mL 石英烧杯中,加 2.0mL 硫酸-磷酸混合酸(乙),不加次磷酸钠溶液,在低温电热板上 (110~120℃)蒸发至约 0.5mL,以下按显色液显色,以试剂空白作参比,用 3cm 或 1cm 吸收皿测量吸光度,以硼的质量为横坐标, 吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 5 计算 按下式计算硼的含量,以质量分数表示: wB = @@××××VmVm 式中:wB— 硼的质量分数,%; m1— 分取试液中硼的质量,?g; V1— 分取试液的体积,mL; V — 试液的总体积,mL; m — 试料的质量,g
佚名
2024-06-07 21:33:51
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